環(huán)氧化合物與陽離子聚合物及它們的制備方法
地域：
四川省
四川省成都市
摘要
本發(fā)明公開的環(huán)氧化合物與由其開環(huán)聚合得到的陽離子聚合物的結(jié)構(gòu)式或結(jié)構(gòu)通式如下：或本發(fā)明還公開了它們的制備方法。本發(fā)明提供的陽離子聚合物能夠在生理條件下與帶負電的DNA靜電結(jié)合形成適合于基因轉(zhuǎn)染的納米尺寸和電位的復(fù)合物顆粒，不僅可促進復(fù)合物通過內(nèi)吞進入細胞，且細胞毒性低，在有、無血清條件下其轉(zhuǎn)染效率均較高，使其具有臨床應(yīng)用的潛能，同時還表現(xiàn)出了一定的細胞選擇性，可為臨床的靶向治療提供可能性。其制備方法簡單、成熟，易于掌握控制。
說明書
[0060] 1H NMR （400 MHz, CDCl3, TMS）:δ = 1.45, （s, 18H, -Boc）, 2.60 （s, 2H, Epoxyresin -CH2-）, 2.77（m, J = 4 Hz, 2H, Epoxyresin -CH2-）, 3.12（m, J = 4Hz,
2H, Epoxyresin -CH-）, 3.38（m, 10H, Epoxyresin -CH-、-OCH2CH2N- and NCH2CH2N-）,
3.61（m, 4H, -OCH2CH2N-）, 3.72 （m, 4H, -OCH2-）。
[0061] 13C NMR （CDCl3 , 100 MHz）: δ 28.40, 44.11, 47.20, 50.71, 66.36, 69.85,
79.07, 155.35。
[0062] HR-MS （ESI）:Calcd for: C22H40N2O8: 483.2682[M+Na]+； Found:
+
483.2675[M+Na]。
[0063] 實施例2
[0064] （1）將0.02mmol（2.96g）N,N’-二羥乙基乙二胺和0.042mmol （4.25g）三乙胺加入
100mL二氯甲烷中,并于冰水浴內(nèi)攪拌至其完全溶解,然后將完全溶解在50mL二氯甲烷中的0.042mmol（9.16g）二碳酸二叔丁酯以2s/滴的速度滴加,滴加完畢后,室溫反應(yīng)16h,減壓蒸餾,再依次用乙酸乙酯重結(jié)晶和柱分離即得純白色的中間化合物N,N’-2Boc-N,N’-二羥乙基乙二胺3.22g,收率46%：
[0065]
[0066] （2）在室溫下,將6.3 mmol（2.2g）N,N’-2Boc-N,N’-二羥乙基乙二胺、37.9mmol（3.5g）環(huán)氧氯丙烷、37.9mmol（1.5g）氫氧化鈉、0.31mmol（100mg）四丁基溴化銨、30ml二氯甲烷和1.1 mmol（20mg）水一起進行攪拌混合,待固體物質(zhì)基本溶解后加熱至40℃反應(yīng)
6h,冷卻至室溫,抽濾,再用二氯甲烷洗滌濾餅并抽濾,合并濾液減壓蒸餾,并用體積比為2∶1石油醚與乙酸乙酯組成的洗脫劑通過柱層析分離即可得到無色油狀如下結(jié)構(gòu)的環(huán)氧化合物1.21g,收率42%：
[0067]
[0068] 實施例3
[0069] （1）將0.02mmol（2.96g）N,N’-二羥乙基乙二胺和0.05mmol （5.05g）三乙胺加入
100mL二氯甲烷中,并于冰水浴內(nèi)攪拌至其完全溶解,然后將完全溶解在50mL二氯甲烷中的0.05mmol（10.91g）二碳酸二叔丁酯以4s/滴的速度滴加,滴加完畢后,室溫反應(yīng)24h,減壓蒸餾,再依次用乙酸乙酯重結(jié)晶和柱分離即得純白色的中間化合物N,N’-2Boc-N,N’-二羥乙基乙二胺3.99g,收率57%：
[0070]
[0071] （2）在室溫下,將5 mmol（1.7g）N,N’-2Boc-N,N’-二羥乙基乙二胺、50mmol（4.6g）環(huán)氧氯丙烷、50mmol（2.0g）氫氧化鈉、0.5mmol（160mg）四丁基溴化銨、20ml二氯甲烷和1mmol（18mg）水一起進行攪拌混合,待固體物質(zhì)基本溶解后加熱至45℃反應(yīng)8h,冷卻至室溫,抽濾,再用二氯甲烷洗滌濾餅并抽濾,合并濾液減壓蒸餾,并用體積比為
2∶1石油醚與乙酸乙酯組成的洗脫劑通過柱層析分離即可得到無色油狀如下結(jié)構(gòu)的環(huán)氧化合物0.87g,收率38%：
[0072]
[0073] 實施例4
[0074] （1）將0.02mmol（2.96g）N,N’-二羥乙基乙二胺和0.046mmol （4.65g）三乙胺加入
100mL二氯甲烷中,并于冰水浴內(nèi)攪拌至其完全溶解,然后將完全溶解在50mL二氯甲烷中的0.046mmol（10.03g）二碳酸二叔丁酯以3s/滴的速度滴加,滴加完畢后,室溫反應(yīng)8h,減壓蒸餾,再依次用乙酸乙酯重結(jié)晶和柱分離即得純白色的中間化合物N,N’-2Boc-N,N’-二羥乙基乙二胺2.99g,收率43%：
[0075] （2）在室溫下,將5mmol（1.7g）N,N’-2Boc-N,N’-二羥乙基乙二胺、40mmol（3.7g）環(huán)氧氯丙烷、40mmol（2.0g）氫氧化鈉、0.5mmol（160mg）四丁基溴化銨、20ml二氯甲烷和
1mmol（18mg）水一起進行攪拌混合,待固體物質(zhì)基本溶解后加熱至42℃反應(yīng)8h,冷卻至室溫,抽濾,再用二氯甲烷洗滌濾餅并抽濾,合并濾液減壓蒸餾,并用體積比為2∶1石油醚與乙酸乙酯組成的洗脫劑通過柱層析分離即可得到無色油狀如下結(jié)構(gòu)的環(huán)氧化合物
1.01g,收率44%：
[0076]
[0077] 實施例5
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