石墨烯基納米銅潤(rùn)滑油添加劑的制備方法 技術(shù)領(lǐng)域 [0001] 本發(fā)明涉及納米無(wú)機(jī)功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯基納米銅潤(rùn)滑油添加劑材料的制備方法。 背景技術(shù) [0002] 能源與環(huán)境是經(jīng)濟(jì)社會(huì)持續(xù)發(fā)展的兩大主題。對(duì)于機(jī)械零部件而言，摩擦磨損是在所難免的。機(jī)械部件的摩擦磨損在帶來(lái)材料和能源大量損耗的同時(shí)，還會(huì)造成十分嚴(yán)重的環(huán)境污染。在潤(rùn)滑油中加入摩擦學(xué)添加劑是有效減緩機(jī)械零部件摩擦磨損、降低能量損耗的重要技術(shù)手段之一。 [0003] 近年來(lái)，納米金屬材料的制備與應(yīng)用技術(shù)取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步，逐漸達(dá)到了工業(yè)化生成的水平。納米金屬顆粒材料是指幾何尺寸為1-100nm級(jí)的金屬超微顆粒，是介于單個(gè)原子與固態(tài)之間的原子集合體。最近的研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，納米金屬顆粒材料作為潤(rùn)滑油添加劑具有良好的應(yīng)用前景，所以誕生了許多基于此種新材料的技術(shù)和產(chǎn)品。但目前將納米金屬?gòu)?fù)合材料應(yīng)用于潤(rùn)滑油添加劑的研究則未見(jiàn)報(bào)道，為此，我們研究了將石墨烯基納米銅復(fù)合材料用于潤(rùn)滑油添加劑，并研究了該添加劑材料的制備方法。 [0004] 石墨烯是具有單原子層厚的新型碳材料，它具有高的機(jī)械強(qiáng)度，良好的熱導(dǎo)率和快速的載流子遷移率，為晶體管傳感器等高性能器件的制備提供了原料。另外，石墨烯具有極高的比表面積，是制備納米復(fù)合材料極好的基底材料。 [0005] 金屬納米顆粒由于獨(dú)特的電學(xué)、光學(xué)和催化性能，吸引了廣泛的研究興趣。研究發(fā)現(xiàn)納米顆粒的這些性質(zhì)與其形貌尺寸顆粒間距等有密切關(guān)系，石墨烯作為一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的納米材料可有效地限制金屬顆粒的生長(zhǎng)，使其得到均一的更小的納米尺寸顆粒。通過(guò)調(diào)整比例金屬納米粒子可在納米材料基底上很好的分散，抑制了他們的團(tuán)聚，使其具有更高的比表面積、更高的反應(yīng)活性和選擇性。 [0006] 然而，目前制備石墨烯-銅納米復(fù)合材料的方法較為復(fù)雜單一。目前公開(kāi)的有通過(guò)陰離子表面活性劑提高石墨烯片的穩(wěn)定性，并促進(jìn)銅的金屬氧化物在石墨烯片上自組裝生長(zhǎng)的方法（Nano Letters 于2004公開(kāi)）。以及通過(guò)還原CuCl2插層石墨復(fù)合物來(lái)制備石墨烯封裝銅納米復(fù)合材料（J. Phys.Chem. Solids 于2009公開(kāi)）。還有利用還原焰技術(shù)將銅納米顆粒沉積在~3nm厚的石墨烯薄片上（Nanotechnology 于2008公開(kāi)）。由于在這些方法中石墨烯殼是用來(lái)保護(hù)銅納米核心不被氧化，所以這種石墨烯封裝的銅納米復(fù)合材料很難使其應(yīng)用性能達(dá)到最大化。盡管關(guān)于石墨烯銅納米粒子復(fù)合材料的已經(jīng)有一定的公開(kāi)基礎(chǔ)，但是上述公開(kāi)的石墨烯銅納米粒子復(fù)合材料制備方法有的用到了有毒的強(qiáng)還原劑硼氫化鈉，有的是在強(qiáng)腐蝕性條件下進(jìn)行的，而目前還沒(méi)有公開(kāi)采用水熱法制備石墨烯基銅納米復(fù)合材料的研究。 [0007] 本發(fā)明介紹了一種石墨烯基納米銅潤(rùn)滑油添加劑材料的制備方法，具有以下優(yōu)點(diǎn)（1）用混合的還原基團(tuán)去提高系統(tǒng)還原能力，同時(shí)保持溫和的反應(yīng)環(huán)境（2）通過(guò)控制還原劑的用量保證氧化石墨烯和銅納米顆粒同時(shí)轉(zhuǎn)變（3）銅納米顆粒在石墨烯片上的沉積可以大大減少石墨烯納米片的堆積。（4）表面活性劑的加入可以實(shí)現(xiàn)銅納米粒子形貌的可控。該添加劑材料添加到潤(rùn)滑油中，能夠表現(xiàn)出優(yōu)異的減摩抗磨性能，從而有效延緩摩擦副的使用壽命。 發(fā)明內(nèi)容 [0008] 本發(fā)明的目的是提供一種石墨烯基納米銅潤(rùn)滑油添加劑材料的制備方法。該方法以氧化石墨和銅鹽為原料，采用抗壞血酸和少量水合肼作為聯(lián)合還原劑，在水熱反應(yīng)條件下同時(shí)還原石墨烯氧化物和銅離子，得到石墨烯基納米銅粒子材料，該制備方法簡(jiǎn)單、便捷、高效。 [0009] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下： [0010] （a）氧化石墨烯的合成：用天然石墨為原料，加入一定量的濃硫酸、硝酸鈉在冰浴中攪拌一段時(shí)間，然后緩慢加入一定量的高錳酸鉀，待高錳酸鉀完全溶解后，將反應(yīng)體系轉(zhuǎn)移到35℃水浴中攪拌反應(yīng)半小時(shí)，將一定量的去離子水緩慢的加入到反應(yīng)體系中，繼續(xù)攪拌，再加入一定量的過(guò)氧化氫溶液，最后將上述溶液離心過(guò)濾，多次用水洗滌至中性、干燥即可制得氧化石墨烯； [0011] （b）（1）制備氧化石墨烯的水溶液：將氧化石墨烯以1mg/mL-2mg/mL的比例分散到去離子水中，超聲處理30-90min； [0012] （2）將一定量的硫酸銅和表面活性劑溶于蒸餾水中超聲10-30min，然后與溶液（1）混合，并超聲30-60min； [0013] （3）將適量的水合肼的濃氨溶液緩慢加入步驟（2）制備的混合溶液中，在一定溫度下水浴攪拌適當(dāng)時(shí)間； [0014] （4）將適量的抗壞血酸加入到步驟（3）所制備的溶液中，倒入帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，在80-120℃反應(yīng)2-5h后自然冷卻； [0015] （5）利用去離子水、乙醇對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌抽濾后，干燥得到石墨烯基納米銅添加劑材料。