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石墨烯基納米銅潤滑油添加劑的制備方法

專利號
CN103113958B
公開日期
2014-10-22
申請人
江蘇惠豐潤滑材料股份有限公司(江蘇省蘇州市常熟市支塘鎮(zhèn)何市工業(yè)園區(qū))
發(fā)明人
李長生; 唐華; 惠進德; 惠澤民; 劉玉花
IPC分類
C10M125/00; C10N30/06
技術領域
石墨烯,石墨,納米,添加劑,復合材料,溶液,超聲,復合,潤滑,氧化
地域: 江蘇省 江蘇省蘇州市

摘要

本發(fā)明公開了一種石墨烯基納米銅潤滑油添加劑的制備方法,具體的制備過程為:以氧化石墨烯為原料,將其分散到去離子水中進行超聲,然后加入混了表面活性劑的銅鹽溶液,超聲插層,將混合后的氧化石墨烯銅鹽溶液與水合肼的濃氨溶液水浴后再加入適量抗壞血酸,一起倒入帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中,并在設定溫度下反應一段時間后自然冷卻;利用去離子水和乙醇對反應產(chǎn)物進行多次抽濾清洗后,將產(chǎn)物干燥得到石墨烯基納米銅添加劑。本發(fā)明的石墨烯基納米銅添加劑可添加到各種工業(yè)潤滑油中,使其具有更為優(yōu)異的使用性能,可以顯著降低摩擦,有效提高了機器、設備或零部件的使用壽命。

說明書

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[0016] 其中步驟(2)中銅鹽即硫酸銅的濃度是2-5mg/mL,表面活性劑是乙二胺四乙酸二鈉; [0017] 其中步驟(3)中水合肼的濃氨溶液中水合肼與氨水的體積比是1:2;水浴溫度是 30-50℃,時間30-60min; [0018] 本發(fā)明具有簡便易行、快速高效、工藝簡單等優(yōu)點,采用混合的還原劑,制備的復合材料中銅納米粒子大小均一(20nm左右),且能很好地負載到石墨烯片層上,能實現(xiàn)銅納米顆粒的形貌可控,并且能有效地防止了石墨烯的團聚。本方法合成的石墨烯基銅納米復合材料在電化學傳感器和固體潤滑等方面具有潛在的應用價值。 附圖說明 [0019] 圖1為實施例1制備的石墨烯基納米銅添加劑材料的X射線衍射圖譜; [0020] 圖2為實施例1制備的石墨烯基納米銅添加劑材料的掃描電子顯微鏡照片; [0021] 圖3為實施例2制備的石墨烯基納米銅添加劑材料的掃描電子顯微鏡照片; [0022] 圖4為實施例1所制備的產(chǎn)物添加到基礎油HVI500中的摩擦學特性。 具體實施方式 [0023] 實施例1 [0024] 將50mg氧化石墨烯分散到50mL去離子水中,超聲處理30min;同時將濃度為2mg/mL硫酸銅和0.08g乙二胺四乙酸二鈉溶于蒸餾水中超聲10min,然后與氧化石墨烯溶液混合,并超聲60min;將濃度為0.1mol/mL的水合肼的濃氨溶液緩慢加入上述混合溶液中,在 30℃下水浴攪拌30min;再將適量的抗壞血酸加入溶液中,并倒入帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中,在80℃反應5h后自然冷卻;利用去離子水、乙醇對反應產(chǎn)物進行多次洗滌抽濾后,干燥得到石墨烯基納米銅納米復合材料,如圖1及圖2所示為本實施例中制備的石墨烯基納米銅添加劑材料的X射線衍射圖譜及掃描電子顯微鏡的照片。 [0025] 實施例2 [0026] 將100mg氧化石墨烯分散到50mL去離子水中,超聲處理30min;同時將濃度為 2mg/mL硫酸銅和0.1g乙二胺四乙酸二鈉溶于蒸餾水中超聲10min,然后與氧化石墨烯溶液混合,并超聲30min;將濃度為0.1mol/mL的水合肼的濃氨溶液緩慢加入上述混合溶液中,在30℃下水浴攪拌60min;再將適量的抗壞血酸加入溶液中,并倒入帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中,在100℃反應2h后自然冷卻;利用去離子水、乙醇對反應產(chǎn)物進行多次洗滌抽濾后,干燥得到石墨烯基納米銅納米復合材料,圖3是本實施例中制備的石墨烯基納米銅添加劑材料的掃描電子顯微鏡照片。 [0027] 實施例3 [0028] 將100mg氧化石墨烯分散到100mL去離子水中,超聲處理30min;同時將濃度為 5mg/mL硫酸銅溶于蒸餾水中超聲10min,然后與氧化石墨烯溶液混合,并超聲60min;將濃度為0.1mol/mL的水合肼的濃氨溶液緩慢加入上述混合溶液中,在50℃下水浴攪拌30min; 再將適量的抗壞血酸加入溶液中,并倒入帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中,在120℃反應2h后自然冷卻;利用去離子水、乙醇對反應產(chǎn)物進行多次洗滌抽濾后,干燥得到石墨烯基納米銅納米復合材料。 [0029] 實施例4 [0030] 將實施例1所制備的石墨烯基納米銅添加到基礎油HVI750中,其中石墨烯基納米銅添加劑的含量為1%,超聲分散均勻后,使用CETR UMT-2摩擦試驗機,以球-盤模式考察所添加的MoSe2對基礎油摩擦性能的影響。實驗中所用盤片為45#鋼,直徑為2 cm;球為440C不銹鋼,直徑為10 mm;轉速為200 r/min,時間為30 min。 [0031] 圖4是實施例1所制備的產(chǎn)物作為添加劑時,圖中顯示添加劑對基礎油HVI500摩擦性能的影響曲線。其中曲線C1代表基礎油HV1500,C2代表基礎油HVI500中添加了石墨烯基納米銅添加劑,由圖可看出,當以石墨烯基納米銅作為添加劑時,在本實施例的實驗條件下,添加了石墨烯基納米銅添加劑的基礎油HVI500表現(xiàn)出更好的摩擦性能。 [0032] 需要說明的是,盡管本發(fā)明的技術內容及技術特征已揭示如上,然而熟悉本領域的技術人員仍可能基于本發(fā)明的教示及揭示而作種種不背離本發(fā)明精神的替換及修飾,因此,本發(fā)明保護范圍應不限于實施例所揭示的內容,而應包括各種不背離本發(fā)明的替換及修飾,并為本專利申請權利要求所涵蓋。

權利要求

1.一種石墨烯基納米銅潤滑油添加劑的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)將氧化石墨烯以1mg/mL-2mg/mL的比例分散到去離子水中,并進行30-90min的超聲處理得到氧化石墨烯的水溶液;
(2)將一定量的濃度是2-5mg/mL硫酸銅和表面活性劑乙二胺四乙酸二鈉溶于蒸餾水中超聲10-30min后,與步驟(1)中的溶液混合,并進行30-60min的超聲處理;
(3)將適量的水合肼的濃氨溶液緩慢加入步驟(2)制備的混合溶液中,在30-50℃的水浴溫度下攪拌30-60min,其中所述水合肼的濃氨溶液中水合肼與氨水的體積比是1:2;
(4)將適量的抗壞血酸加入到步驟(3)所制備的溶液中,倒入反應釜中,在80-120℃的溫度下反應2-5h后自然冷卻;
(5)利用去離子水、乙醇對反應產(chǎn)物進行多次洗滌抽濾后,干燥得到石墨烯基納米銅潤滑油添加劑。
2.如權利要求1所述的石墨烯基納米銅潤滑油添加劑的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中的反應釜是帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜。
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