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酸性離子交換纖維催化制備聚甲氧基二甲醚的方法

專(zhuān)利號(hào)
CN104610027B
公開(kāi)日期
2016-03-16
申請(qǐng)人
山東辰信新能源有限公司（山東省菏澤市經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)洪澤路666號(hào)）
發(fā)明人
蔡依進(jìn); 盧方亮; 蔡依超; 李宏圖; 楊朔
IPC分類(lèi)
C07C43/30; C07C41/56; B01J31/08
技術(shù)領(lǐng)域
離子交換纖維,纖維,離子,交換,催化,催化劑,二甲醚,浸泡,酸性,乙烯
地域： 山東省 山東省菏澤市

摘要

本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N使用酸性離子交換纖維催化制備聚甲氧基二甲醚的方法，所述方法包括以下步驟：a.前處理步驟：將酸性離子交換纖維置于酸溶液中浸泡，然后用去離子水洗至中性，干燥、自然冷卻至室溫，得待用離子交換纖維；b.反應(yīng)步驟：將所述待用離子交換纖維、三聚甲醛和甲縮醛置于反應(yīng)容器中，在保護(hù)氣體氛圍下控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力進(jìn)行反應(yīng)；c.后處理步驟：反應(yīng)完畢后，對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行固液分離，得預(yù)回收離子交換纖維，將所述預(yù)回收離子交換纖維進(jìn)行洗滌、浸泡、烘干后待用。本申請(qǐng)?zhí)峁┑乃嵝噪x子交換纖維催化制備聚甲氧基二甲醚的方法，為制備聚甲氧基二甲醚提供了新思路，反應(yīng)條件溫和，效率高。

說(shuō)明書(shū)

1 2 3
[0057] 反應(yīng)完畢后，對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行固液分離，得預(yù)回收離子交換纖維，將所述預(yù)回收離子交換纖維進(jìn)行洗滌、用稀鹽酸水溶液浸泡、烘干后待用。 [0058] 上述4個(gè)實(shí)施例三聚甲醛和甲縮醛的量均相同，離子交換纖維的使用量占反應(yīng)物質(zhì)量總和的質(zhì)量百分比也相一致，反應(yīng)時(shí)間均為3小時(shí)。其轉(zhuǎn)化率和選擇性結(jié)果如下表1所示： [0059] 表1實(shí)施例的反應(yīng)結(jié)果比較 [0060] 實(shí)施例 轉(zhuǎn)化率/％ 選擇性/％ 1 92.1 70.5 2 88.3 65.3 3 89.4 67.6 4 90.7 69.8 [0061] 為了證明本申請(qǐng)?zhí)峁┑姆椒ǖ膬?yōu)點(diǎn)，選擇現(xiàn)有的幾種常用的催化劑(購(gòu)自市場(chǎng))進(jìn)行對(duì)比反應(yīng)，三聚甲醛和甲縮醛的量均相同，離子交換纖維的使用量占反應(yīng)物質(zhì)量總和的質(zhì)量百分比一致，反應(yīng)時(shí)間均為3小時(shí)。其結(jié)果如下表2所示： [0062] 表2比較例1-4的反應(yīng)結(jié)果 [0063] [0064] 其中，大孔樹(shù)脂D為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂CT175。 [0065] 由表1和表2可以看出，在相同的原料用量、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間條件下，本申請(qǐng)?zhí)峁┑姆椒ㄔ谵D(zhuǎn)化率和選擇性上均高于現(xiàn)有的幾種常用的催化劑，說(shuō)明離子交換纖維在催化制備聚甲氧基二甲醚時(shí)催化效果優(yōu)于上述幾種催化劑。 [0066] 比較例5 [0067] 為了進(jìn)一步地證明本申請(qǐng)相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，對(duì)達(dá)到轉(zhuǎn)化率80％的條件下，大孔樹(shù)脂D與離子交換纖維參與反應(yīng)的時(shí)間和條件進(jìn)行對(duì)比，詳見(jiàn)下表3： [0068] 表3比較例5對(duì)比結(jié)果 [0069]

權(quán)利要求

1.一種使用酸性離子交換纖維催化制備聚甲氧基二甲醚的方法，所述方法包括以下步驟：
a.前處理步驟：將酸性離子交換纖維置于酸溶液中浸泡，然后用去離子水洗至中性，干燥、自然冷卻至室溫，得待用離子交換纖維；
b.反應(yīng)步驟：將所述待用離子交換纖維、三聚甲醛和甲縮醛置于反應(yīng)容器中，在保護(hù)氣體氛圍下控制反應(yīng)溫度和保護(hù)氣體的壓力進(jìn)行反應(yīng)；
c.后處理步驟：反應(yīng)完畢后，對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行固液分離，得預(yù)回收離子交換纖維，將所述預(yù)回收離子交換纖維進(jìn)行洗滌、浸泡、烘干后待用；
所述酸性離子交換纖維的基體纖維選自聚乙烯纖維、聚丙烯纖維、聚氯乙烯纖維組成的組；
所述酸性離子交換纖維的制備方法如下：
反應(yīng)前先將所述基體纖維在二氯乙烷中溶脹，再放入苯乙烯接枝溶液中浸漬，然后以正辛醇和甲醇作為苯乙烯的溶劑，加入引發(fā)劑和交聯(lián)劑接枝，得到接枝纖維；
用濃硫酸作為磺化劑、1,2-二氯乙烷為溶脹劑對(duì)所述接枝纖維進(jìn)行磺化得到所述酸性陽(yáng)離子交換纖維；
所述酸性離子交換纖維為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換纖維。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述酸性離子交換纖維為中空型離子交換纖維。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述前處理步驟中，在將酸性離子交換纖維置于酸溶液中浸泡之前，先用有機(jī)溶劑浸泡洗滌所述酸性離子交換纖維，然后用去離子水洗滌。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，所述酸溶液為鹽酸或硫酸溶液；所述有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇或丙酮。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述前處理步驟中的干燥是在真空條件下進(jìn)行的，溫度為60-80℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述保護(hù)氣體為氮?dú)狻?br/>
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述待用離子交換纖維在使用前處理為30-40cm的纖維段。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述反應(yīng)溫度為50-140℃，所述保護(hù)氣體的壓力為0.5-2.0MPa。
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