一種氨基甘油的制備方法 技術(shù)領(lǐng)域 [0001] 本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及醫(yī)藥中間體行業(yè)，主要是針對氨基甘油產(chǎn)品而提供的一種新型的氨基甘油(3-氨基-1,2-丙二醇)的制備方法。 背景技術(shù) [0002] 氨基甘油(3-氨基-1,2-丙二醇)，主要用于生產(chǎn)X-CT非離子型造影劑碘海醇，是碘海醇生產(chǎn)合成中主要原料之一。在80年代及以前，世界上所用造影劑市場都是用離子型X一線造影劑，盡管離子型造影劑有效解決了造影密度的問題，但這種高滲透性造影劑同時會引發(fā)血管內(nèi)血液體增多和血管擴張，肺靜脈壓升高，血管內(nèi)皮損傷，且神經(jīng)毒性較大。因此從對人體安全的考慮出發(fā)，人們已越來越多認同和接受了非離子造影劑的廣泛使用，從本世紀起，非離子造影劑碘海醇已進入世界發(fā)達國家醫(yī)院，并正式全面進入了醫(yī)藥臨床使用。 [0003] 目前，氨基甘油的制備方法根據(jù)其使用原料的不同有多種生產(chǎn)工藝，如環(huán)氧丙烷法、氯代甘油法、縮水甘油法、甘油醛法、胺化劑有氨水法等等，同時從生產(chǎn)工藝上都有所不同，如低壓法、中壓法、高溫高壓法，或者是連續(xù)法和間歇法等等，中國專利號(CN10164888.1)公開了一種環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)氨基甘油生產(chǎn)合成工藝，雖然此生產(chǎn)工藝較傳統(tǒng)工藝有了較大進步，但采用此生產(chǎn)工藝，仍然存在著成品收率低、生產(chǎn)周期長、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、雜質(zhì)多、副產(chǎn)物多，特別是產(chǎn)品的主含量還不能穩(wěn)定達到99.5％以上，嚴重影響了企業(yè)的經(jīng)濟效益，也影響了該產(chǎn)品的使用效果。 發(fā)明內(nèi)容 [0004] 本發(fā)明就是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種收率高、含量純度高、雜質(zhì)少、生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的一種氨基甘油(3-氨基-1,2-丙二醇)的制備方法。 [0005] 技術(shù)方案： [0006] 一種氨基甘油(3-氨基-1,2-丙二醇)的制備方法，其特征包括如下步驟構(gòu)成： [0007] 將原料環(huán)氧氯丙烷加入到水解反應釜中，同時投加催化劑為質(zhì)量百分比濃度在 0.6％～0.8％的甲磺酸水溶液，其投加質(zhì)量為甲磺酸水溶液總質(zhì)量的40～60％，以及質(zhì)量百分比濃度在0.6％～1％的稀硫酸溶液，其投加質(zhì)量為占稀硫酸溶液總質(zhì)量的30～ 50％。邊攪拌邊加熱，溫度控制在58～62℃，攪拌30～40min，然后滴加剩余甲磺酸水溶液，滴加反應溫度控制在80～85℃，時間在1～2h之間，接著滴加剩余稀硫酸溶液，滴加反應溫度控制在100～105℃，時間在2～3h之間，水解反應完畢后，冷卻水解釜內(nèi)溫至50～60℃，加入飽和碳酸鈉溶液進行中和至不再產(chǎn)生氣泡為止，繼續(xù)攪拌15～ 20min，然后將水解釜內(nèi)物料抽入蒸餾釜內(nèi)，加熱升溫，開啟真空進行負壓蒸餾，收集真空度為-0.096～-0.1MPa、氣相溫度為92～96℃的冷凝液得到3-氯-1,2-丙二醇。 [0008] 將3-氯-1，2-丙二醇與質(zhì)量百分比濃度為25％～27％的氨水以質(zhì)量比為 1∶4～6的比例加入到氨化反應釜中，再加入3-氯-1，2-丙二醇質(zhì)量份的0.15～0.25％的氨化催化劑，開啟攪拌，加熱升溫，溫度控制在45～50℃，壓力控制在0.12～0.20MPa，反應1～2h，然后升溫至50～55℃，壓力控制在0.15～0.25MPa，反應2～3h，接著再升溫至55～60℃，壓力控制在0.2～0.28MPa，反應0.5～1h，氨化反應完成，打開氨化反應釜的放空閥排壓，將多余氨排到氨吸收罐內(nèi)，至氨化反應釜內(nèi)無壓力時，將氨化反應釜內(nèi)物料壓入過濾器后進入蒸餾釜，過濾器內(nèi)得到的催化劑N-亞硝基二苯胺固體料，可回收后重復進行利用。 [0009] 當物料移入蒸餾釜后，開啟蒸餾釜夾套蒸汽進行加熱升溫，常壓(1個標準大氣壓)蒸餾回收氨水，當氣相溫度達101～102℃時，開啟真空泵機組進行負壓蒸餾，待釜內(nèi)溫度在115～120℃，接收罐上部視鏡中無液體流出時，停止蒸餾，冷卻釜內(nèi)物料降溫至50～ 60℃,將蒸餾釜內(nèi)物料移入離心機進行離心分離，固體料收集后集中處理，離心液進入成品精餾釜。 [0010] 在物料移入精餾釜后，立即開啟精餾釜夾套蒸汽進行加熱升溫，同時開啟羅茨真空泵機組，接收罐真空度達到-0.0998MPa時，在氣相溫度低于125℃的冷凝液進入前餾分接收罐，氣相溫度在125-132℃冷凝液進入成品接收罐，成品罐中物料即為高純度氨基甘油(3-氨-1，2-丙二醇)。 [0011] 所述的原料環(huán)氧氯丙烷與甲磺酸水溶液總質(zhì)量和稀硫酸溶液總質(zhì)量之和的比例為2.5～3∶1。甲磺酸與硫酸的質(zhì)量比為1∶1.6～2.2。 [0012] 所述的氨化催化劑為N-亞硝基二苯胺和對苯二酚的混合物，具體制備方法為：將質(zhì)量比為2∶1的N-亞硝基二苯胺和對苯二酚混合后溶解于50℃的熱乙醇中。

1.一種氨基甘油的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟：(1)將原料環(huán)氧氯丙烷加入到水解反應釜中，同時投加催化劑為質(zhì)量百分比濃度在0.6％～0.8％的甲磺酸水溶液，其投加質(zhì)量為甲磺酸水溶液總質(zhì)量的40～60％，以及質(zhì)量百分比濃度在 0.6％～1％的稀硫酸溶液，其投加質(zhì)量為占稀硫酸溶液總質(zhì)量的30～50％，邊攪拌邊加熱，溫度控制在58～62℃，攪拌30～40min，然后滴加剩余甲磺酸水溶液，滴加反應溫度控制在80～85℃，時間在1～2h之間，接著滴加剩余稀硫酸溶液，滴加反應溫度控制在 100～105℃，時間在2～3h之間，水解反應完畢后，冷卻水解釜內(nèi)溫至50～60℃，加入飽和碳酸鈉溶液進行中和至不再產(chǎn)生氣泡為止，繼續(xù)攪拌15～20min，然后將水解釜內(nèi)物料抽入蒸餾釜內(nèi)，加熱升溫，開啟真空進行負壓蒸餾，收集真空度為-0.096～-0.1MPa、氣相溫度為92～96℃的冷凝液得到3-氯-1,2-丙二醇；(2)將3-氯-1，2-丙二醇與質(zhì)量百分比濃度為25％～27％的氨水以質(zhì)量比為1∶4～6的比例加入到氨化反應釜中，再加入