[0013] 有益效果：本發(fā)明提供了一種氨基甘油制備方法，該制備工藝不僅在水解過程中采用甲磺酸和稀硫酸雙組分為催化劑，分步滴加，分段升溫，有效提高3-氯-1,2-丙二醇的純度和收率，而且在氨化過程中還采用N-亞硝基二苯胺和對(duì)苯二酚雙組分為氨化催化劑，增加反應(yīng)的選擇性，減少副反應(yīng)的發(fā)生，可提高反應(yīng)速率，縮短了反應(yīng)時(shí)間、節(jié)省能耗。同時(shí)本發(fā)明在氨化后期處理還采用趁熱離心除鹽，離心液直接精餾獲得氨基甘油(3-氨-1， 2-丙二醇)產(chǎn)品，省略了原有工藝中用NaOH處理以及加入乙醇等溶劑溶解、脫色、過濾等操作步驟，操作更為簡(jiǎn)便，縮短生產(chǎn)周期，降低生產(chǎn)成本。另外該制備方法能夠使具有催化劑達(dá)到回收循環(huán)利用，節(jié)約成本，而且本制備方法還具有安全性高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、純度高等優(yōu)點(diǎn)。 附圖說明 [0014] 圖1為本發(fā)明的一種氨基甘油生產(chǎn)工藝流程示意圖。 [0015] 其中圖中：1、水解反應(yīng)，2、中和，3、蒸餾，4、氨化反應(yīng)，5、過濾，6、蒸餾，7、離心，8、精餾，9、成品 具體實(shí)施方式 [0016] 以下通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的制備方法作進(jìn)一步的闡述。 [0017] 實(shí)施例1 [0018] 1、水解反應(yīng) [0019] 將1.97kg的甲磺酸慢慢加入到245kg無(wú)離子純水中，混合均勻后抽入甲磺酸高位計(jì)量槽中。 [0020] 將3.18kg、質(zhì)量百分比濃度為98％的硫酸慢慢加入到442kg無(wú)離子純水中，混合均勻后抽入稀硫酸高位計(jì)量槽中。 [0021] 將1800kg原料環(huán)氧氯丙烷抽入3000L帶攪拌、機(jī)械密封的搪玻璃水解反應(yīng)釜中，然后分別將高位計(jì)量槽中120L甲磺酸水溶液、200L稀硫酸溶液加入到水解反應(yīng)釜中，采用邊攪拌邊加熱方法，溫度控制在58～62℃，攪拌30min后，滴加剩余甲磺酸水溶液，滴加時(shí)反應(yīng)溫度控制在80～85℃，滴加完成時(shí)間為1.5h，接著滴加剩余稀硫酸溶液，滴加時(shí)反應(yīng)溫度控制在100～105℃，滴加完成時(shí)間為2.5h，水解反應(yīng)完畢。 [0022] 水解反應(yīng)完畢后，冷卻水解反應(yīng)釜內(nèi)溫度至50℃，加入飽和碳酸鈉溶液進(jìn)行中和，至釜內(nèi)物料不再產(chǎn)生氣泡為止，繼續(xù)攪拌20min，然后將水解反應(yīng)釜內(nèi)物料抽入搪玻璃蒸餾釜內(nèi)，開啟夾套蒸汽加熱升溫，開啟真空進(jìn)行負(fù)壓蒸餾，待真空度在-0.096MPa、氣相溫度低于92℃時(shí)的冷凝液進(jìn)入前餾分接收罐，待真空度在-0.096～-0.1MPa、氣相溫度高于92℃的冷凝液進(jìn)入合格3-氯-1,2-丙二醇接收罐，當(dāng)氣相溫度開始下降，冷凝液量減少，同時(shí)取樣分析3-氯-1,2-丙二醇含量低于99％時(shí)，冷凝液重新轉(zhuǎn)入前餾分接收罐，前餾分接收罐內(nèi)物料在下一次蒸餾時(shí)加入重新蒸餾利用。 [0023] 2、氨化反應(yīng) [0024] 將氨化催化劑0.93kgN-亞硝基二苯胺和0.47kg對(duì)苯二酚加入到50℃、5L的熱乙醇中，充分溶解。 [0025] 將700kg3-氯-1，2-丙二醇抽入5000L帶攪拌、機(jī)械密封的不銹鋼氨化反應(yīng)釜中，然后將3500L、質(zhì)量百分比濃度為25％的氨水、以及配制完成的氨化催化劑加入到氨化反應(yīng)釜中，采用邊攪拌邊加熱方法，溫度控制在45～50℃，壓力控制在0.15MPa時(shí)，反應(yīng) 1.5h，然后升溫至50～55℃，壓力控制在0.18MPa時(shí)，反應(yīng)2h，再升溫至55～60℃，壓力控制在0.22MPa時(shí)，反應(yīng)0.5h，氨化反應(yīng)完畢。 [0026] 氨化反應(yīng)完畢后，慢慢開啟氨化反應(yīng)釜的放空閥排壓，將多余氨排到氨吸收罐內(nèi)，至氨化反應(yīng)釜內(nèi)無(wú)壓力時(shí)，將氨化反應(yīng)釜內(nèi)物料壓入過濾器后進(jìn)入不銹鋼蒸餾釜，過濾器內(nèi)得到的催化劑N-亞硝基二苯胺固體料用無(wú)離子純水漂洗后重復(fù)利用。 [0027] 3、蒸餾 [0028] 物料轉(zhuǎn)入蒸餾釜后，開啟蒸餾釜夾套蒸汽進(jìn)行加熱升溫，常壓(1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)蒸餾回收氨水，當(dāng)氣相溫度達(dá)101～102℃時(shí)，開啟真空泵機(jī)組進(jìn)行負(fù)壓蒸餾，待釜內(nèi)溫度在115～120℃，接收罐上部視鏡中無(wú)冷凝流出時(shí)，停止蒸餾，接收罐內(nèi)低濃度氨水用于配制濃度25～27％的氨水使用。 [0029] 蒸餾完畢后，冷卻蒸餾釜內(nèi)物料溫度至55℃,蒸餾釜內(nèi)有固體析出，然后將蒸餾釜內(nèi)物料移入離心機(jī)進(jìn)行離心分離，固體料(氯化銨)收集后處理，離心液進(jìn)入不銹鋼精餾釜。 [0030] 4、精餾 [0031] 物料轉(zhuǎn)入精餾釜后，開啟精餾釜夾套蒸汽進(jìn)行加熱升溫，同時(shí)開啟羅茨真空泵機(jī)組，待接收罐真空度達(dá)到-0.0998MPa后，在氣相溫度低于125℃的冷凝液進(jìn)入前餾分接收罐，氣相溫度在125～132℃的冷凝液進(jìn)入成品接收罐。前餾分接收罐內(nèi)物料在下一次精餾時(shí)加入重新精餾利用，成品接收罐中物料即為高純度氨基甘油(3-氨-1，2-丙二醇)。 [0032] 實(shí)施例2 [0033] 1、水解反應(yīng)

3-氯-1，2-丙二醇質(zhì)量份的0.15～0.25％的氨化催化劑，開啟攪拌，加熱升溫，溫度控制在45～50℃，壓力控制在0.12～0.20MPa，反應(yīng)1～2h，然后升溫至50～55℃，壓力控制在0.15～0.25MPa，反應(yīng)2～3h，接著再升溫至55～60℃，壓力控制在0.2～0.28MPa，反應(yīng)0.5～1h，氨化反應(yīng)完成，打開氨化反應(yīng)釜的放空閥排壓，將多余氨排到氨吸收罐內(nèi)，至氨化反應(yīng)釜內(nèi)無(wú)壓力時(shí)，將氨化反應(yīng)釜內(nèi)物料壓入過濾器后進(jìn)入蒸餾釜，過濾器內(nèi)得到的催化劑N-亞硝基二苯胺固體料，回收后重復(fù)利用；(3)物料移入蒸餾釜后，開啟蒸餾釜夾套蒸汽進(jìn)行加熱升溫，常壓蒸餾回收氨水，當(dāng)氣相溫度達(dá)101～102℃時(shí)，開啟真空泵機(jī)組進(jìn)行負(fù)壓蒸餾，待釜內(nèi)溫度在115～120℃，接收罐上部視鏡中無(wú)液體流出時(shí)，停止蒸餾，冷卻釜內(nèi)物料降溫至50～60℃,將蒸餾釜內(nèi)物料移入離心機(jī)進(jìn)行離心分離，固體料收集后集中處理，離心液進(jìn)入成品精餾釜；(4)物料移入精餾釜后，開啟精餾釜夾套蒸汽進(jìn)行加熱升溫，同時(shí)開啟羅茨真空泵機(jī)組，待接收罐真空度達(dá)到-0.0998MPa時(shí)，在氣相溫度低于125℃的冷凝液進(jìn)入前餾分接收罐，氣相溫度在125-132℃冷凝液進(jìn)入成品接收罐，成品罐中物料即為高純度氨基甘油，所述氨基甘油為3-氨-1，2-丙二醇。 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨基甘油的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的原料環(huán)氧氯丙烷與甲磺酸水溶液總質(zhì)量和稀硫酸溶液總質(zhì)量之和的比例為2.5～3∶1，甲磺酸與硫酸的質(zhì)量比為1∶1.6～2.2。 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨基甘油的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的氨化催化劑為N-亞硝基二苯胺和對(duì)苯二酚的混合物，具體制備方法為：將質(zhì)量比為2∶1的N-亞硝基二苯胺和對(duì)苯二酚混合后溶解于50℃的熱乙醇中。