[0034] 將1.38kg的甲磺酸慢慢加入到190kg無離子純水中，混合均勻后抽入甲磺酸高位計量槽中。 [0035] 將3.1kg、質(zhì)量百分比濃度為98％的硫酸慢慢加入到380kg無離子純水中，混合均勻后抽入稀硫酸高位計量槽中。 [0036] 將1600kg原料環(huán)氧氯丙烷抽入3000L帶攪拌、機械密封的搪玻璃水解反應(yīng)釜中，然后分別將高位計量槽中115L甲磺酸水溶液、133L稀硫酸溶液加入到水解反應(yīng)釜中，采用邊攪拌邊加熱方法，溫度控制在58～62℃，攪拌35min后，滴加剩余甲磺酸水溶液，滴加時反應(yīng)溫度控制在80～85℃，滴加完成時間為1h，接著滴加剩余稀硫酸溶液，滴加時反應(yīng)溫度控制在100～105℃，滴加完成時間為2.8h，水解反應(yīng)完畢。 [0037] 水解反應(yīng)完畢后，冷卻水解反應(yīng)釜內(nèi)溫度至52℃，加入飽和碳酸鈉溶液進行中和，至釜內(nèi)物料不再產(chǎn)生氣泡為止，繼續(xù)攪拌18min，然后將水解反應(yīng)釜內(nèi)物料抽入搪玻璃蒸餾釜內(nèi)，開啟夾套蒸汽加熱升溫，開啟真空進行負(fù)壓蒸餾，待真空度在-0.096MPa、氣相溫度低于92℃時的冷凝液進入前餾分接收罐，待真空度在-0.096～-0.1MPa、氣相溫度高于92℃的冷凝液進入合格3-氯-1,2-丙二醇接收罐，當(dāng)氣相溫度開始下降，冷凝液量減少，同時取樣分析3-氯-1,2-丙二醇含量低于99％時，冷凝液重新轉(zhuǎn)入前餾分接收罐，前餾分接收罐內(nèi)物料在下一次蒸餾時加入重新蒸餾利用。 [0038] 2、氨化反應(yīng) [0039] 將氨化催化劑1.17kgN-亞硝基二苯胺和0.59kg對苯二酚加入到50℃、5L的熱乙醇中，充分溶解。 [0040] 將800kg3-氯-1，2-丙二醇抽入5000L帶攪拌、機械密封的不銹鋼氨化反應(yīng)釜中，然后將3200L、質(zhì)量百分比濃度為25％的氨水、以及配制完成的氨化催化劑加入到氨化反應(yīng)釜中，采用邊攪拌邊加熱方法，溫度控制在45～50℃，壓力控制在0.18MPa時，反應(yīng) 1.5h，然后升溫至50～55℃，壓力控制在0.2MPa時，反應(yīng)2.5h，再升溫至55～60℃，壓力控制在0.25MPa時，反應(yīng)1h，氨化反應(yīng)完畢。 [0041] 氨化反應(yīng)完畢后，慢慢開啟氨化反應(yīng)釜的放空閥排壓，將多余氨排到氨吸收罐內(nèi)，至氨化反應(yīng)釜內(nèi)無壓力時，將氨化反應(yīng)釜內(nèi)物料壓入過濾器后進入不銹鋼蒸餾釜，過濾器內(nèi)得到的催化劑N-亞硝基二苯胺固體料用無離子純水漂洗后重復(fù)利用。 [0042] 3、蒸餾 [0043] 物料轉(zhuǎn)入蒸餾釜后，開啟蒸餾釜夾套蒸汽進行加熱升溫，常壓(1個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)蒸餾回收氨水，當(dāng)氣相溫度達101～102℃時，開啟真空泵機組進行負(fù)壓蒸餾，待釜內(nèi)溫度在115～120℃，接收罐上部視鏡中無冷凝流出時，停止蒸餾，接收罐內(nèi)低濃度氨水用于配制濃度25～27％的氨水使用。 [0044] 蒸餾完畢后，冷卻蒸餾釜內(nèi)物料溫度至55℃,蒸餾釜內(nèi)有固體析出，然后將蒸餾釜內(nèi)物料移入離心機進行離心分離，固體料(氯化銨)收集后處理，離心液進入不銹鋼精餾釜。 [0045] 4、精餾 [0046] 物料轉(zhuǎn)入精餾釜后，開啟精餾釜夾套蒸汽進行加熱升溫，同時開啟羅茨真空泵機組，待接收罐真空度達到-0.0998MPa后，在氣相溫度低于125℃的冷凝液進入前餾分接收罐，氣相溫度在125～132℃的冷凝液進入成品接收罐。前餾分接收罐內(nèi)物料在下一次精餾時加入重新精餾利用，成品接收罐中物料即為高純度氨基甘油(3-氨-1，2-丙二醇)。 [0047] 實施例3 [0048] 1、水解反應(yīng) [0049] 將1.18kg的甲磺酸慢慢加入到196kg無離子純水中，混合均勻后抽入甲磺酸高位計量槽中。 [0050] 將3.97kg、質(zhì)量百分比濃度為98％的硫酸慢慢加入到430kg無離子純水中，混合均勻后抽入稀硫酸高位計量槽中。 [0051] 將1700kg原料環(huán)氧氯丙烷抽入3000L帶攪拌、機械密封的搪玻璃水解反應(yīng)釜中，然后分別將高位計量槽中79L甲磺酸水溶液、216L稀硫酸溶液加入到水解反應(yīng)釜中，采用邊攪拌邊加熱方法，溫度控制在58～62℃，攪拌40min后，滴加剩余甲磺酸水溶液，滴加時反應(yīng)溫度控制在80～85℃，滴加完成時間為2h，接著滴加剩余稀硫酸溶液，滴加時反應(yīng)溫度控制在100～105℃，滴加完成時間為2.2h，水解反應(yīng)完畢。