[0052] 水解反應(yīng)完畢后，冷卻水解反應(yīng)釜內(nèi)溫度至55℃，加入飽和碳酸鈉溶液進(jìn)行中和，至釜內(nèi)物料不再產(chǎn)生氣泡為止，繼續(xù)攪拌20min，然后將水解反應(yīng)釜內(nèi)物料抽入搪玻璃蒸餾釜內(nèi)，開啟夾套蒸汽加熱升溫，開啟真空進(jìn)行負(fù)壓蒸餾，待真空度在-0.096MPa、氣相溫度低于92℃時(shí)的冷凝液進(jìn)入前餾分接收罐，待真空度在-0.096～-0.1MPa、氣相溫度高于92℃的冷凝液進(jìn)入合格3-氯-1,2-丙二醇接收罐，當(dāng)氣相溫度開始下降，冷凝液量減少，同時(shí)取樣分析3-氯-1,2-丙二醇含量低于99％時(shí)，冷凝液重新轉(zhuǎn)入前餾分接收罐，前餾分接收罐內(nèi)物料在下一次蒸餾時(shí)加入重新蒸餾利用。 [0053] 2、氨化反應(yīng) [0054] 將氨化催化劑0.72kgN-亞硝基二苯胺和0.36kg對(duì)苯二酚加入到50℃、5L的熱乙醇中，充分溶解。 [0055] 將600kg3-氯-1，2-丙二醇抽入5000L帶攪拌、機(jī)械密封的不銹鋼氨化反應(yīng)釜中，然后將3600L、質(zhì)量百分比濃度為25％的氨水、以及配制完成的氨化催化劑加入到氨化反應(yīng)釜中，采用邊攪拌邊加熱方法，溫度控制在45～50℃，壓力控制在0.15MPa時(shí)，反應(yīng)1h，然后升溫至50～55℃，壓力控制在0.2MPa時(shí)，反應(yīng)2h，再升溫至55～60℃，壓力控制在 0.25MPa時(shí)，反應(yīng)0.5h，氨化反應(yīng)完畢。 [0056] 氨化反應(yīng)完畢后，慢慢開啟氨化反應(yīng)釜的放空閥排壓，將多余氨排到氨吸收罐內(nèi)，至氨化反應(yīng)釜內(nèi)無壓力時(shí)，將氨化反應(yīng)釜內(nèi)物料壓入過濾器后進(jìn)入不銹鋼蒸餾釜，過濾器內(nèi)得到的催化劑N-亞硝基二苯胺固體料用無離子純水漂洗后重復(fù)利用。 [0057] 3、蒸餾 [0058] 物料轉(zhuǎn)入蒸餾釜后，開啟蒸餾釜夾套蒸汽進(jìn)行加熱升溫，常壓(1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)蒸餾回收氨水，當(dāng)氣相溫度達(dá)101～102℃時(shí)，開啟真空泵機(jī)組進(jìn)行負(fù)壓蒸餾，待釜內(nèi)溫度在115～120℃，接收罐上部視鏡中無冷凝流出時(shí)，停止蒸餾，接收罐內(nèi)低濃度氨水用于配制濃度25～27％的氨水使用。 [0059] 蒸餾完畢后，冷卻蒸餾釜內(nèi)物料溫度至55℃,蒸餾釜內(nèi)有固體析出，然后將蒸餾釜內(nèi)物料移入離心機(jī)進(jìn)行離心分離，固體料(氯化銨)收集后處理，離心液進(jìn)入不銹鋼精餾釜。 [0060] 4、精餾 [0061] 物料轉(zhuǎn)入精餾釜后，開啟精餾釜夾套蒸汽進(jìn)行加熱升溫，同時(shí)開啟羅茨真空泵機(jī)組，待接收罐真空度達(dá)到-0.0998MPa后，在氣相溫度低于125℃的冷凝液進(jìn)入前餾分接收罐，氣相溫度在125～132℃的冷凝液進(jìn)入成品接收罐。前餾分接收罐內(nèi)物料在下一次精餾時(shí)加入重新精餾利用，成品接收罐中物料即為高純度氨基甘油(3-氨-1，2-丙二醇)。 [0062] 通過本發(fā)明實(shí)施例，制得的氨基甘油(3-氨-1，2-丙二醇)性能指標(biāo)測(cè)試結(jié)果見下表所示： [0063] [0064] 本發(fā)明提供了一種思路及方法，具體實(shí)現(xiàn)該技術(shù)方案的方法和途徑很多，以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)，本實(shí)施例中未明確的各組成部分均可用現(xiàn)有技術(shù)加以實(shí)現(xiàn)。