[0030] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的,所述溫度控制系統(tǒng)包括保溫套和制冷制熱一體機(jī);所述制冷制熱一體機(jī)采用油浴溫控,本發(fā)明之所以采用制冷制熱一體機(jī)主要是因?yàn)樵谌芙膺^(guò)程中需要啟動(dòng)超聲波分散儀來(lái)加速整個(gè)體系達(dá)到溶解平衡,超聲波分散儀工作過(guò)程中放出熱量,會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)的溫度的升高,因此本發(fā)明選用制冷制熱一體機(jī)來(lái)保證系統(tǒng)溫度的穩(wěn)定性,提高實(shí)驗(yàn)精確度;所述保溫套整體為可拆卸拼接式結(jié)構(gòu),在拼接處安裝有卡扣,在所述保溫套上預(yù)留孔眼用于連接內(nèi)部管路。
[0031] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的,所述保溫套包括保溫外殼和在所述保溫外殼內(nèi)設(shè)的盤管,所述盤管的進(jìn)口設(shè)置在保溫套的下部,所述盤管的出口設(shè)置在保溫套的上部。此處設(shè)計(jì)在于,用于溫控用油在所述盤管內(nèi)流動(dòng),實(shí)現(xiàn)溫度控制,外部包裹有保溫材料,并且保溫套溫控用油的進(jìn)口均設(shè)置在保溫套下部,出口設(shè)置在上部,提升溫度傳遞效率,提高溫控精確度。
[0032] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的,所述微觀刻蝕玻璃模型的透明腔體的制備方法如下:
[0033] 采用透明有機(jī)玻璃,利用現(xiàn)有光刻蝕技術(shù),將兩塊同等大小的有機(jī)玻璃片內(nèi)表面刻蝕出一個(gè)長(zhǎng)方體凹槽,并在所述長(zhǎng)方體凹槽的一對(duì)對(duì)角處刻蝕出導(dǎo)流通路,導(dǎo)流通路的兩端分別為刻蝕有機(jī)玻璃片入口和出口,然后將上述兩塊有機(jī)玻璃片粘合。如若所待測(cè)樣品為固體,需在上述兩塊有機(jī)玻璃粘合前,稱取特定質(zhì)量的待測(cè)樣品提前放置于所述長(zhǎng)方形凹槽中再進(jìn)行粘合,以實(shí)現(xiàn)該測(cè)定裝置既能測(cè)定液體物質(zhì)在超臨界二氧化碳中的溶解度參數(shù),又能測(cè)定固體物質(zhì)在超臨界二氧化碳中的溶解度參數(shù)的功能。
[0034] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的,所述超聲波分散儀包括環(huán)形排列的多個(gè)超聲波發(fā)射探頭,頻率為15kHz~40kHz,功率為2000w。所述超聲波發(fā)射探頭與中間槽垂直布置,高度為1cm,并在中間槽上等間距環(huán)形排列,通過(guò)外部供電控制其工作。
[0035] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的,所述圖像采集及分析系統(tǒng)中還加載有圖像二值化處理軟件:
通過(guò)顯微鏡攝像頭對(duì)溶解全過(guò)程圖像實(shí)時(shí)采集,利用圖像二值化處理軟件對(duì)所述圖像進(jìn)行二值化處理,最終按照現(xiàn)有技術(shù)對(duì)比分析計(jì)算出待測(cè)樣品在超臨界二氧化碳中的溶解度參數(shù)。
[0036] 一種利用上述裝置測(cè)定待測(cè)樣品在超臨界二氧化碳中溶解度參數(shù)的方法,包括步驟如下:
[0037] 1)將所述透明腔體放置于中間槽中、且位于超聲波分散儀上,所述刻蝕有機(jī)玻璃片的入口和出口分別對(duì)準(zhǔn)入口管路和出口管路;然后用埋頭螺釘28將不銹鋼環(huán)18緊固在中間槽22上,以保證透明腔體21與入口管路和出口管路間的密封性,并且可以將透明腔體
21固定,防止實(shí)驗(yàn)過(guò)程中移動(dòng)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失??;
[0038] 2)將頂蓋與中間槽緊固,將底蓋與中間槽緊固;用六角螺母11將頂蓋12與中間槽22緊固,底蓋31默認(rèn)已用六角螺母23與中間槽22緊固;密封圈15和16、26和27默認(rèn)已安裝于頂蓋12和底蓋31中,用于密封藍(lán)寶石玻璃20與頂蓋12和底蓋31;密封圈13、24默認(rèn)已放置于中間槽22的凹槽處,分別用于密封頂蓋12和底蓋31與中間槽22;
[0039] 3)向所述環(huán)壓流體腔注入蒸餾水,用于調(diào)壓,使所述環(huán)壓流體腔內(nèi)壓力為1.5Mpa時(shí),停止注入蒸餾水;開啟環(huán)壓流體注入閥門5和環(huán)壓流體排出閥門38,通過(guò)環(huán)壓流體注入閥門5向中間槽22的環(huán)壓流體腔19注入蒸餾水,待環(huán)壓流體排出閥門38有蒸餾水流出時(shí),關(guān)閉環(huán)壓流體排出閥門38,繼續(xù)注入蒸餾水,待壓力為1.5Mpa時(shí)關(guān)閉環(huán)壓流體注入閥門5;
[0040] 4)若待測(cè)樣品為液體時(shí),則關(guān)閉待測(cè)樣品排出閥門,開啟待測(cè)樣品注入閥門,利用真空泵通過(guò)待測(cè)樣品注入閥門將透明腔體內(nèi)部長(zhǎng)方形凹槽抽真空,然后關(guān)閉待測(cè)樣品注入閥門;通過(guò)注射器與待測(cè)樣品注入閥門相連,利用透明腔體內(nèi)部的負(fù)壓,將注射器中的待測(cè)樣品吸入透明腔體中,然后關(guān)閉待測(cè)樣品注入閥門;
[0041] 若待測(cè)樣品為固體時(shí),由于測(cè)試待測(cè)樣品已內(nèi)置于透明腔體中,關(guān)閉待測(cè)樣品排出閥門和待測(cè)樣品注入閥門;
[0042] 其中所述待測(cè)樣品的質(zhì)量m1;
[0043] 5)開啟待測(cè)樣品注入閥門,將超臨界二氧化碳注入透明腔體中,注入過(guò)程中通過(guò)壓力傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)透明腔體內(nèi)部壓力,并且通過(guò)向環(huán)壓流體腔中注入蒸餾水的方式調(diào)整環(huán)壓流體腔內(nèi)部壓力,使環(huán)壓流體腔內(nèi)部壓力始終比透明腔體內(nèi)部壓力高1.5MPa~2MPa;
[0044] 7)當(dāng)透明腔體內(nèi)部壓力達(dá)到7MPa時(shí),啟動(dòng)溫度控制系統(tǒng),設(shè)置試驗(yàn)溫度T,進(jìn)行循環(huán)油浴加熱,并同時(shí)開啟超聲波分散儀,進(jìn)行溫度平衡和溶解平衡;