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一種基于微觀可視技術(shù)的超臨界二氧化碳溶解性能測定裝置及方法

專利號
CN104807825B
公開日期
2016-03-16
申請人
中國石油大學(xué)(華東)(山東省青島市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)長江西路66號)
發(fā)明人
李兆敏; 張超; 鹿騰; 王飛; 劉己全; 董全偉
IPC分類
G01N21/84
技術(shù)領(lǐng)域
超臨界,臨界,二氧化碳,閥門,注入,樣品,溶解,透明,流體,保溫套
地域: 山東省 山東省青島市

摘要

一種基于微觀可視技術(shù)的超臨界二氧化碳溶解性能測定裝置,包括耐壓夾持器、溫度控制系統(tǒng)、微觀刻蝕玻璃模型、超聲波分散儀和顯微鏡圖像采集分析系統(tǒng);所述耐壓夾持器用于夾持微觀刻蝕玻璃模型、在所述微觀刻蝕玻璃模型外通過液體調(diào)壓模擬地層壓力;所述溫度控制系統(tǒng)用于調(diào)整裝置的工作溫度;所述微觀刻蝕玻璃模型包括用于導(dǎo)流、承壓的透明腔體、出口和入口,所述出口和入口均朝下設(shè)置;所述超聲波分散儀對進(jìn)入透明腔體的待測樣品溶解二氧化碳;所述顯微鏡圖像采集分析系統(tǒng)包括顯微鏡攝像頭和圖像采集及分析系統(tǒng);所述顯微鏡攝像頭通過所述透明腔體采集待測樣品在超臨界二氧化碳中的溶解度參數(shù)。

說明書

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[0030] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的,所述溫度控制系統(tǒng)包括保溫套和制冷制熱一體機(jī);所述制冷制熱一體機(jī)采用油浴溫控,本發(fā)明之所以采用制冷制熱一體機(jī)主要是因?yàn)樵谌芙膺^程中需要啟動(dòng)超聲波分散儀來加速整個(gè)體系達(dá)到溶解平衡,超聲波分散儀工作過程中放出熱量,會導(dǎo)致系統(tǒng)的溫度的升高,因此本發(fā)明選用制冷制熱一體機(jī)來保證系統(tǒng)溫度的穩(wěn)定性,提高實(shí)驗(yàn)精確度;所述保溫套整體為可拆卸拼接式結(jié)構(gòu),在拼接處安裝有卡扣,在所述保溫套上預(yù)留孔眼用于連接內(nèi)部管路。 [0031] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的,所述保溫套包括保溫外殼和在所述保溫外殼內(nèi)設(shè)的盤管,所述盤管的進(jìn)口設(shè)置在保溫套的下部,所述盤管的出口設(shè)置在保溫套的上部。此處設(shè)計(jì)在于,用于溫控用油在所述盤管內(nèi)流動(dòng),實(shí)現(xiàn)溫度控制,外部包裹有保溫材料,并且保溫套溫控用油的進(jìn)口均設(shè)置在保溫套下部,出口設(shè)置在上部,提升溫度傳遞效率,提高溫控精確度。 [0032] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的,所述微觀刻蝕玻璃模型的透明腔體的制備方法如下: [0033] 采用透明有機(jī)玻璃,利用現(xiàn)有光刻蝕技術(shù),將兩塊同等大小的有機(jī)玻璃片內(nèi)表面刻蝕出一個(gè)長方體凹槽,并在所述長方體凹槽的一對對角處刻蝕出導(dǎo)流通路,導(dǎo)流通路的兩端分別為刻蝕有機(jī)玻璃片入口和出口,然后將上述兩塊有機(jī)玻璃片粘合。如若所待測樣品為固體,需在上述兩塊有機(jī)玻璃粘合前,稱取特定質(zhì)量的待測樣品提前放置于所述長方形凹槽中再進(jìn)行粘合,以實(shí)現(xiàn)該測定裝置既能測定液體物質(zhì)在超臨界二氧化碳中的溶解度參數(shù),又能測定固體物質(zhì)在超臨界二氧化碳中的溶解度參數(shù)的功能。 [0034] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的,所述超聲波分散儀包括環(huán)形排列的多個(gè)超聲波發(fā)射探頭,頻率為15kHz~40kHz,功率為2000w。所述超聲波發(fā)射探頭與中間槽垂直布置,高度為1cm,并在中間槽上等間距環(huán)形排列,通過外部供電控制其工作。 [0035] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的,所述圖像采集及分析系統(tǒng)中還加載有圖像二值化處理軟件: 通過顯微鏡攝像頭對溶解全過程圖像實(shí)時(shí)采集,利用圖像二值化處理軟件對所述圖像進(jìn)行二值化處理,最終按照現(xiàn)有技術(shù)對比分析計(jì)算出待測樣品在超臨界二氧化碳中的溶解度參數(shù)。 [0036] 一種利用上述裝置測定待測樣品在超臨界二氧化碳中溶解度參數(shù)的方法,包括步驟如下: [0037] 1)將所述透明腔體放置于中間槽中、且位于超聲波分散儀上,所述刻蝕有機(jī)玻璃片的入口和出口分別對準(zhǔn)入口管路和出口管路;然后用埋頭螺釘28將不銹鋼環(huán)18緊固在中間槽22上,以保證透明腔體21與入口管路和出口管路間的密封性,并且可以將透明腔體 21固定,防止實(shí)驗(yàn)過程中移動(dòng)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失?。? [0038] 2)將頂蓋與中間槽緊固,將底蓋與中間槽緊固;用六角螺母11將頂蓋12與中間槽22緊固,底蓋31默認(rèn)已用六角螺母23與中間槽22緊固;密封圈15和16、26和27默認(rèn)已安裝于頂蓋12和底蓋31中,用于密封藍(lán)寶石玻璃20與頂蓋12和底蓋31;密封圈13、24默認(rèn)已放置于中間槽22的凹槽處,分別用于密封頂蓋12和底蓋31與中間槽22; [0039] 3)向所述環(huán)壓流體腔注入蒸餾水,用于調(diào)壓,使所述環(huán)壓流體腔內(nèi)壓力為1.5Mpa時(shí),停止注入蒸餾水;開啟環(huán)壓流體注入閥門5和環(huán)壓流體排出閥門38,通過環(huán)壓流體注入閥門5向中間槽22的環(huán)壓流體腔19注入蒸餾水,待環(huán)壓流體排出閥門38有蒸餾水流出時(shí),關(guān)閉環(huán)壓流體排出閥門38,繼續(xù)注入蒸餾水,待壓力為1.5Mpa時(shí)關(guān)閉環(huán)壓流體注入閥門5; [0040] 4)若待測樣品為液體時(shí),則關(guān)閉待測樣品排出閥門,開啟待測樣品注入閥門,利用真空泵通過待測樣品注入閥門將透明腔體內(nèi)部長方形凹槽抽真空,然后關(guān)閉待測樣品注入閥門;通過注射器與待測樣品注入閥門相連,利用透明腔體內(nèi)部的負(fù)壓,將注射器中的待測樣品吸入透明腔體中,然后關(guān)閉待測樣品注入閥門; [0041] 若待測樣品為固體時(shí),由于測試待測樣品已內(nèi)置于透明腔體中,關(guān)閉待測樣品排出閥門和待測樣品注入閥門; [0042] 其中所述待測樣品的質(zhì)量m1; [0043] 5)開啟待測樣品注入閥門,將超臨界二氧化碳注入透明腔體中,注入過程中通過壓力傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)測透明腔體內(nèi)部壓力,并且通過向環(huán)壓流體腔中注入蒸餾水的方式調(diào)整環(huán)壓流體腔內(nèi)部壓力,使環(huán)壓流體腔內(nèi)部壓力始終比透明腔體內(nèi)部壓力高1.5MPa~2MPa; [0044] 7)當(dāng)透明腔體內(nèi)部壓力達(dá)到7MPa時(shí),啟動(dòng)溫度控制系統(tǒng),設(shè)置試驗(yàn)溫度T,進(jìn)行循環(huán)油浴加熱,并同時(shí)開啟超聲波分散儀,進(jìn)行溫度平衡和溶解平衡;

權(quán)利要求

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(9)通過查表得到壓力P、溫度T下超臨界二氧化碳密度ρ,計(jì)算出透明腔體中超臨界二氧化碳質(zhì)量m2,從而計(jì)算得到溫度T和壓力P下該待測樣品在超臨界二氧化碳中的溶解度S:
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