一種八氯三硅氧烷的生產(chǎn)方法 技術(shù)領(lǐng)域 [0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)硅化合物領(lǐng)域，特別涉及一種八氯三硅氧烷的生產(chǎn)方法。 背景技術(shù) [0002] 八氯三硅氧烷是一種重要的有機(jī)硅化合物，具有獨(dú)特的硅?氧?硅鏈的化學(xué)結(jié)構(gòu)，這種獨(dú)特的結(jié)構(gòu)賦予了八氯三硅氧烷有機(jī)的化學(xué)穩(wěn)定性和耐高溫性能，使其在合成其他含硅化合物時(shí)顯示出極大的潛力。三八氯三硅氧烷作為一種重要的有機(jī)硅,在化學(xué)合成、材料制備、化工領(lǐng)域以及醫(yī)藥等諸多環(huán)節(jié)中發(fā)揮著關(guān)鍵作用。其在材料科學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用為這一高科技產(chǎn)業(yè)的發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)。 [0003] 目前，國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)八氯三硅氧烷的企業(yè)均未公開(kāi)相關(guān)的生產(chǎn)工藝，目前國(guó)內(nèi)還未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。對(duì)于高科技領(lǐng)域發(fā)揮重要作用的八氯三硅氧烷，當(dāng)前亟需研發(fā)一種能夠?qū)崿F(xiàn)量產(chǎn)的高純度八氯三硅氧烷生產(chǎn)工藝。 發(fā)明內(nèi)容 [0004] 本發(fā)明的在于提供一種八氯三硅氧烷的生產(chǎn)方法，填補(bǔ)我國(guó)八氯三硅氧烷的產(chǎn)能空白，將產(chǎn)品質(zhì)量提升至材料科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用等級(jí)。 [0005] 本發(fā)明目的由如下技術(shù)方案實(shí)施，一種八氯三硅氧烷的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括步驟如下： [0006] 醇解反應(yīng)：原料5N級(jí)高純?nèi)葰涔枧c叔丁醇按質(zhì)量比為18—25:1進(jìn)行醇解反應(yīng)，反應(yīng)溫度為75℃—85℃，壓力為0.3—0.35Mpa，得到R?Si?Clx和醇解反應(yīng)副產(chǎn)物，其中R為?OH、CH3?、(CH3)2?、(CH3)3?中的一種或多種，x為0、1、2、3中的一種或多種； [0007] 加氫熱洗反應(yīng)：將醇解反應(yīng)得到的R?Si?Clx與氫氣按摩爾比為2.5—3:1進(jìn)行加氫熱洗反應(yīng)，加氫熱洗反應(yīng)溫度為650—850℃，反應(yīng)壓力為0.5—0.65Mpa，得到Ox?Siy?Clz和加氫熱洗反應(yīng)副產(chǎn)物，其中x為1、2中的一種或多種，y為1、2、3中的一種或多種，z為5、6、7、8中的一種或多種； [0008] 一次精餾：將Ox?Siy?Clz經(jīng)過(guò)一次精餾分離得到初產(chǎn)物和一次精餾副產(chǎn)物，一次精餾溫度設(shè)為65℃—72℃，壓力為0.45—0.55Mpa； [0009] 再次精餾：將一次精餾分離得到初產(chǎn)物經(jīng)過(guò)再次精餾分離得到八氯三硅氧烷和尾氣，再次精餾溫度設(shè)為78℃—85℃，反應(yīng)壓力0.1—0.15Mpa； [0010] 存儲(chǔ)：將再次精餾得到的八氯三硅氧烷注入儲(chǔ)罐。 [0011] 進(jìn)一步地，所述加氫熱洗反應(yīng)中氫氣的純度為6N級(jí)。 [0012] 進(jìn)一步地，所述加氫熱洗反應(yīng)副產(chǎn)物進(jìn)行吸附分離得到氯化氫氣體，所述氯化氫氣體重新參與加氫熱洗反應(yīng)。 [0013] 進(jìn)一步地，將所述一次精餾副產(chǎn)物進(jìn)行吸附分離得到氯化氫氣體，所述氯化氫氣體重新參與加氫熱洗反應(yīng)。 [0014] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：通過(guò)本發(fā)明八氯三硅氧烷的生產(chǎn)方法，將實(shí)驗(yàn)中的基礎(chǔ)研究放大到工程化規(guī)模生產(chǎn)，實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)；在實(shí)際生產(chǎn)中嚴(yán)控各質(zhì)量環(huán)節(jié)，提高產(chǎn)品純度，達(dá)到相關(guān)科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用等級(jí)，推動(dòng)我國(guó)相關(guān)產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。 附圖說(shuō)明 [0015] 為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。 [0016] 圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程示意圖； [0017] 圖2為本發(fā)明八氯三硅氧烷色譜圖； [0018] 圖3為本發(fā)明八氯三硅氧烷的質(zhì)譜圖。 [0019] 圖中：1、醇解反應(yīng)合成器，2、高溫加氫熱洗反應(yīng)釜,3、吸附塔,4、一次精餾分離塔, 5、再次精餾分離塔,6、尾氣回收裝置,7、產(chǎn)品儲(chǔ)罐，8、解析塔。 具體實(shí)施方式 [0020] 下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。 [0021] 如圖1所示，本發(fā)明所涉及到的八氯三硅氧烷生產(chǎn)裝置主要包括醇解反應(yīng)合成器 1、高溫加氫熱洗反應(yīng)釜2、吸附塔3、解析塔8、一次精餾分離塔4、再次精餾分離塔5、尾氣回收裝置6、產(chǎn)品儲(chǔ)罐7。 [0022] 對(duì)于原材料高純?nèi)葰涔?，可采用多晶硅生產(chǎn)的三氯氫硅作為主原料，經(jīng)過(guò)填料塔將高純?nèi)葰涔杼峒冎??5N（99.99%以上），提純填料塔溫度控制在100℃?105℃，壓力控制在0.6?0.65Mpa。 [0023] 實(shí)施例1： [0024] 本實(shí)施例提供的一種八氯三硅氧烷的生產(chǎn)方法，包括如下步驟： [0025] 醇解反應(yīng)：將原料5N級(jí)三氯氫硅注入叔丁醇醇解反應(yīng)合成塔與叔丁醇（乙?甲基?