[0033] 為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖。其中： [0034] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中制得化合物13的1H?NMR圖。 [0035] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中制得化合物13的13C?NMR圖。 具體實(shí)施方式 [0036] 為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合說(shuō)明書(shū)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做詳細(xì)的說(shuō)明。 [0037] 在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是本發(fā)明還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來(lái)實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類(lèi)似推廣，因此本發(fā)明不受下面公開(kāi)的具體實(shí)施例的限制。 [0038] 其次，此處所稱(chēng)的“一個(gè)實(shí)施例”或“實(shí)施例”是指可包含于本發(fā)明至少一個(gè)實(shí)現(xiàn)方式中的特定特征、結(jié)構(gòu)或特性。在本說(shuō)明書(shū)中不同地方出現(xiàn)的“在一個(gè)實(shí)施例中”并非均指同一個(gè)實(shí)施例，也不是單獨(dú)的或選擇性的與其他實(shí)施例互相排斥的實(shí)施例。 [0039] 本發(fā)明提出一種環(huán)己烯酮類(lèi)化合物的制備方法，包括：以2?(碘甲基)環(huán)戊酮類(lèi)化合物作為起始原料，利用芳基重氮鹽作為鹵離子轉(zhuǎn)移劑以及氧化劑，以三乙胺作為堿，在丙酮溶劑中，高效地得到環(huán)己烯酮類(lèi)化合物。 [0040] 本發(fā)明中化合物A來(lái)自于環(huán)戊酮類(lèi)化合物，芳基重氮鹽來(lái)自于芳胺化合物，均通過(guò)簡(jiǎn)單的化學(xué)反應(yīng)合成： [0041] [0042] 實(shí)施例1 [0043] 化合物13的制備： [0044] [0045] 選取一個(gè)10mL裝有磁力攪拌子的帶支管的史萊克管，分別加入2?(碘甲基)環(huán)戊酮類(lèi)化合物1(56.4mg,0.20mmol)，對(duì)N,N?二甲基氨基苯基四氟硼酸重氮鹽(94mg,0.4mmol)，抽換三次氬氣后，在氬氣氛圍下加入2mL的丙酮，三乙胺(56μL,0.4mmol)；隨后在常溫下反應(yīng)12個(gè)小時(shí)。 [0046] 反應(yīng)結(jié)束后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋蒸除去溶劑后，通過(guò)快速硅膠柱層析(洗脫劑石油醚：乙酸乙酯體積比＝15：1)，即可得到化合物13(15.4mg,50％)。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征數(shù)據(jù)如下： [0047] 1H?NMR(400MHz,CDCl3):δ6.71(t,J＝2.0Hz,1H),3.81(s,3H),2.56(td,J＝6.0, 2.0Hz,2H),2.47–2.39(m,2H),2.08–2.00(m,2H)ppm，參見(jiàn)圖1。 [0048] 13C?NMR(101MHz,CDCl3):δ200.0,166.9,148.7,133.0,52.6,37.6,24.8,22.1ppm，參見(jiàn)圖2。 [0049] 實(shí)施例2：化合物14的制備 [0050] [0051] 選取一個(gè)10mL裝有磁力攪拌子的帶支管的史萊克管，分別加入2?(碘甲基)環(huán)戊酮類(lèi)化合物2(59.2mg,0.20mmol)，對(duì)N,N?二甲基氨基苯基四氟硼酸重氮鹽(94mg,0.4mmol)，抽換三次氬氣后，在氬氣氛圍下加入2mL的丙酮，三乙胺(56μL,0.4mmol)；隨后在常溫下反應(yīng)12個(gè)小時(shí)。 [0052] 反應(yīng)結(jié)束后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋蒸除去溶劑后，通過(guò)快速硅膠柱層析(洗脫劑石油醚：乙酸乙酯體積比＝15：1)，即可得到化合物14(21.9mg,65％)。 [0053] 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征數(shù)據(jù)如下： [0054] 1H?NMR(400MHz,CDCl3):δ6.70(d,J＝2.4Hz,1H),3.80(s,3H),2.75–2.63(m,1H), 2.59–2.45(m,1H),2.45–2.32(m,1H),2.19–2.06(m,1H),1.78–1.64(m,1H),1.13(d,J＝ 6.8Hz,3H)ppm。 [0055] 13C?NMR(101MHz,CDCl3):δ202.5,170.0,147.9,132.6,52.5,41.4,30.1,24.5, 14.6ppm。 [0056] 實(shí)施例3：化合物15的制備 [0057] [0058] 選取一個(gè)10mL裝有磁力攪拌子的帶支管的史萊克管，分別加入2?(碘甲基)環(huán)戊酮類(lèi)化合物3(67.6mg,0.20mmol)，對(duì)N,N?二甲基氨基苯基四氟硼酸重氮鹽(94mg,0.4mmol)，抽換三次氬氣后，在氬氣氛圍下加入2mL的丙酮，三乙胺(56μL,0.4mmol)；隨后在常溫下反應(yīng)12個(gè)小時(shí)。 [0059] 反應(yīng)結(jié)束后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋蒸除去溶劑后，通過(guò)快速硅膠柱層析(洗脫劑石油醚：乙酸乙酯體積比＝12：1)，即可得到化合物15(25.2mg,60％)。 [0060] 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征數(shù)據(jù)如下：